Исследование термической обработки циркония

Рост зерна и процесс рекристаллизации технически чистого иодидного циркония описаны в работе Дюнкерли и др. Эти явления исследовались при температуре ниже температуры превращения и в условиях, когда все процессы термической обработки проводились в вакууме или в атмосфере гелия.
Исследованный иодидный металл содержал следующие примеси: Hf—2,1%; Mg—0,012%; Fe—0,035%; Si—0,095%; Ti—0,023%; Al—0,037%; Ca—0,006% и Mo, Ni, Cr—следы.
Исследователи сделали следующие выводы:
1. Изотермический рост зерна циркония происходит по уравнению

2. Оказывает значительное влияние на рост зерна включение второй фазы:
а) в присутствии дисперсных включений второй фазы рост зерна циркония задерживается, но продолжается при температурах от 640 до 800°;
б) задерживающее влияние второй фазы, расположенной по границам зерен, меньше, чем рассеянной внутри зерен;
в) устранение второй фазы вызывает ускоренный рост зерна.
3. Энергия активации роста зерна циркония в присутствии дисперсной второй фазы составляет 68 800 кал/г*атом по сравнению с величиной 55 000 кал/г*атом для случая, когда вторая фаза сконцентрирована на границах зерен.
4. Повышение температуры увеличивает скорость рекристаллизации циркония независимо от предшествующей термообработки или деформации.
5. С увеличением степени холодной деформации скорость рекристаллизации увеличивается, а период выдержки при нагреве уменьшается.
6. Твердый раствор кислорода или второй фазы увеличивает твердость в начале рекристаллизационного отжига, так что заметная рекристаллизация наблюдается раньше, чем это обнаруживается по изменению твердости.
Структуры двух образцов циркония, обработанных выше и ниже температуры превращения, отличались друг от друга распределением второй фазы и характером процесса рекристаллизации. Термическая обработка выше температуры превращения вызывает более сильное упрочнение при несколько более высокой твердости, чем обработка ниже этой температуры. Это различие сохраняется в течение всего периода отжига.
Если вторая фаза имеет форму пластинок, рекристаллизация замедляется.
Макгири и Ластман исследовали ориентировку зерна и скорость отжига холоднокатаного циркония с обжатием 97%. Оказалось, что механизм процесса отжига, лучше всего объясняется образованием доменов) на начальной стадии отжига и последующим ростом их без рекристаллизации.

Результаты исследования суммируются следующим образом.
1. Рентгеноструктурный анализ был применен для:
а) определения полюсных фигур {1010} циркония холоднокатаного с обжатием 97% как после прокатки, так и после полного отжига, чтобы установить точное кристаллографическое соотношение, связанное о изменениями текстуры, происходящими под воздействием температуры;
б) определения скорости переориентации зерна образцов, нагретых в течение определенного отрезка времени в интервале температур 98—600°.
2. Металлографические наблюдения, измерения твердости и другие показатели, находящиеся в соответствии с результатами рентгеновского анализа, подтверждают наличие следующих явлений, происходящих в процессе отжига:
а) полигонизация в цирконии может происходить в процессе холодной прокатки или на самых первых стадиях нагрева; этот процесс не сопровождается изменением ориентировки и не может быть выявлен металлографическими методами;
б) рекристаллизация in situ (металлографическое подтверждение полигонизации) наблюдается после отжига при сравнительно низкий температурах; она находится в соответствии с переориентацией, делающей идеальную текстуру холоднокатаного металла более отчетливой; этот Процесс может происходить путем избирательного роста наиболее благоприятно ориентированных доменов;
в) дальнейший отжиг вызывает полную переориентацию, соответствующую повороту на 20 или 40° около оси {0001}. Процесс этот происходит в две стадии: первая — при постоянных размерах доменов, вторая же сопровождается их ростом. Данные показывают, что этот процесс не вызывается ни образованием зародышей и ростом переориентированных зерен, ни прекращением роста преимущественно ориентированных доменов.
Бостром и Кулин исследовали отжиг циркония путем измерения удельного электросопротивления при температуре — 196°. Испытаниям подвергались холоднодеформированные образцы циркония, отожженные в интервале температур от комнатной до 575°. Исследуемый металл — иодидный цирконий дуговой плавки — был прокатан вхолодную с различной степенью обжатия и до опыта хранился в жидком азоте в целях предотвращения частичной рекристаллизации. Влияние холодной обработки на электросопротивление циркония приведено на фиг. 116.
Востром и Кулин пришли к заключению, что после холодной обработки цирконий рекристаллизуется в 4 стадии.
На первой стадии наблюдается явление восстановления, которое не связано с какими-либо изменениями твердости или микроструктуры, но обнаруживается изменениями удельного электросопротивления.
На второй стадии происходит частичная рекристаллизация, при которой домены (представляющие группы зерен со средним диаметром 2 мк) имеют различия в ориентировке, вполне достаточные для установления этого металлографическими методами. Это явление сопровождается понижением твердости примерно на 30%.
На третьей стадии размер зерна остается в основном неизмененным, но металл меняет свою текстуру вследствие продолжающейся переориентации остальных доменов. На этой стадии твердость по сравнению с первоначальной восстанавливается до 90%.
На последней стадии происходит рост зерна.