title-icon
Яндекс.Метрика

Получение борида циркония


Одним из методов получения борида циркония является нагревание чистого металла с бором в необходимых соотношениях. Наиболее пригодной печью является вакуумная печь с вольфрамовым нагревателем. Требуемая температура составляет около 2000°. Вместо циркония можно применять гидрид циркония. Для прессованных блоков достаточна температура 1600°. Высококачественный борид циркония можно получить, применяя вольфрамовую нить, нагреваемую в атмосфере четыреххлористого циркония, трехбромистого бора и водорода. Менее чистый борид получается путем восстановления окиси циркония углеродом при температуре 1600° в присутствии окиси бора, причем продукт обычно содержит небольшую примесь углерода. Маккенна описывает этот процесс следующим образом. Смесь двуокиси циркония и углерода с избытком борной кислоты нагревается примерно до 2000° для осуществления реакции
Получение борида циркония

По сравнению с этим уравнением применяется утроенное количество борной кислоты. Нагревание производится в графитовом тигле. Загрузка, состоящая из 492 г ZrO2, 840 г B2O3 и 120 г сажи, дает серую рыхлую массу весом 446 г (по инструкции Маккенна нужно применять 240 г сажи). Кипящая соляная или азотная кислота не оказывает действия на этот материал. Химический состав его следующий (%): 78,55 Zr; 18,15В; 1,89С и 0,03 Si. Плотность продукта составляет 5,64 г/см3. Повторная обработка навески (170 г) с борной кислотой (8,5 г) в вакуумной печи при 1530° снижает содержание углерода до 1,09 %.
Борид циркония можно получить путем нагревания карбида бора B4C с окисью циркония при 1900° и давлении 0,7 кг/мм2. Полученный таким методом борид содержит небольшое количестве углерода и карбида.
Эндрю приготовил борид циркония путем электролиза расплавленных солей различных составов, как показано в табл. 120.

Эндрю получил металлоподобные серебристо-белые кристаллы, которые были выделены с помощью обработки продукта разбавленной соляной кислотой. Во время выщелачивания большое количество кристаллов разрушилось, так как борид Zr3B4 поддается воздействию разбавленных кислот. Анализ трех образцов кристаллов показал содержание бора 13,8; 13,4 и 13,7% по сравнению с расчетной величиной 13,66% для Zr3B4. Содержание циркония было 86,0; 86,2 и 85,8% по сравнению с теоретическим значением 86,34%.
Твердость борида, полученного Эндрю, составляла по шкале Mooca 8 единиц, плотность — 5,97 г/см3.
Киффер и др. описали метод получения боридов титана и циркония путем взаимодействия металлического титана или циркония с карбидом бора (B4C) и окисью бора. Наилучшая смесь содержала 7 частей циркония, 3 части B4C и 3 части B2O3. Она спрессовывалась в прутки и нагревалась в электропечи с графитовым сопротивлением в атмосфере водорода до 2000° в течение примерно 15 мин. Полученный продукт содержал около 0,3 %С. Повторная обработка спрессованной тонко измельченной смеси (9 частей) и B2O3 (1 часть) при 2000° позволяет снизить содержание углерода в бориде титана до 0,08%.

Нортон и др. для удельного сопротивления при комнатной температуре указывают величину 38,8 мком/см.
Другие измерения при низких температурах:

Измерения при высоких температурах: