title-icon
Яндекс.Метрика
» » Опытная установка для иодидного процесса производства металлического циркония

Опытная установка для иодидного процесса производства металлического циркония

В описываемой ниже установке ван-Аркеля применялся металлический реактор. В деталях процесс описывается применительно к производству титана, но с небольшими видоизменениями он также применим и для получения циркония.
Как уже отмечалось, молибден является вполне удовлетворительным материалом для реактора, но он очень дорогой. Однако молибден может быть использован для облицовки реактора при условии преодоления трудностей сварки, и, так как его стойкость почти неограничена, применение его может быть экономически оправдано. Относительно высокое содержание железа в иодидном металле может свидетельствовать о том, что материал реактора не вполне удовлетворителен.
Реактор состоит из цилиндрического сосуда, нижний конец которого наглухо закрыт, а на верхнем имеется крышка. Последняя уплотняется с помощью медной прокладки. В американских отчетах о производстве циркония недавно сообщалось, что идеальным материалом для уплотняющей прокладки является золото.
В крышке имеется три отверстия. Одно соединяется с вакуумным насосом, а также вмещает прибор для питания реактора иодом; в двух других монтируются устройства для соединения электродов с металлической нитью. Устройство аппарата показано на фиг. 11. Электроды изготовлены из толстых вольфрамовых прутков, присоединенных к медным контактам, снабженным ребристым охладителем. Вводы электродов герметизируются при помощи тефлоновых прокладок, которые одновременно являются и электрической изоляцией.

Реактор, показанный на фиг. 11, использовался для производства титана, и все приведенные ниже данные относятся к титану. Ho он также может применяться и для производства циркония при некоторой модификации процесса, заключающейся в замене масляной ванны на солевую и изменении температуры ванны.
В качестве металлической нити в реакторе применяется титановая проволока диаметром около 2,5 мм. Металлическая нить изогнута в виде шпильки, концы которой присоединены к вольфрамовым электродам. Общая длина нити равна примерно 2,4 м. К вольфрамовым электродам металлическая нить крепится тонкой молибденовой проволочкой. К нижней части металлической нити прикреплен кусок молибдена, заключенный в кварцевую трубку; он поддерживает ее в натянутом состоянии. В своей средней части металлическая нить также скреплена, чтобы предотвратить изгиб ее при пропускании тока и исключить соприкосновение со стенками молибденового экрана. Молибденовый экран изготавливается из перфорированного листа и вставляется внутрь реактора; кольцевое пространство вокруг него заполняется титановой губкой. После загрузки реактор, за исключением крышки, нагревается в печи сопротивления до температуры 600°, причем в нем поддерживается давление не более одного микрона. Такая обработка продолжается до тех пор, пока сосуд с губкой окончательно не отдегазируется, что может занять до трех суток. Когда дегазация закончена, реактор, охлаждается, перекрывается вакуумный кран, отсоединенный от вакуумного насоса реактор вынимается из печи и погружается в глубокую масляную ванну, полностью покрывающую реактор, включая выступающие вводы электродов.
Следующей ступенью процесса является введение иода. Последний содержится в ампуле, опирающейся на металлическое кольцо трубы, связанной с крышкой. Специальным ударником, укрепленным на металлической диафрагме над ампулой, наносится резкий удар по отростку ампулы. Отросток отламывается, иод вместе с обломками ампулы падает в реактор. Вначале ампулы просто бросали в реактор, но были случаи, когда они не разбивались. Новое устройство для введения иода исключает подобные случаи. Температура масляной ванны поддерживается около 150° сначала подогревом, а затем — охлаждением.
Вследствие наличия паров до сих пор не найдено путей прямого измерения температуры металлической нити. Ho опытным путем установлена возможность регулирования температуры изменением напряжения. Осаждение металла начинается примерно при 1100°, а температура металлической нити (и образующегося прутка) поддерживается порядка 1300°. Типичным для начала процесса являются напряжение 45 в и сила тока 57 а. Путем выбора напряжения режим устанавливается так, чтобы сила тока увеличивалась примерно на 10—15 а в час. Процесс осаждения продолжается до трех суток. В течение этого времени температура масляной ванны тщательно контролируется. Конечные параметры процесса — 17 в и 700 а. После охлаждения реактор открывают и поднимают крышку вместе с титаном, осажденным на нити, подвешенной к электродам. Пруток металла получается в виде шпильки длиной 2,4 м, диаметром около 16 мм и весом примерно 2,5 кг. Загрузка состояла из 32 кг титановой губки и 200 г иода.
Типичный анализ титановых кристаллических прутков, полученных на этой установке, следующий (в миллионных частях):

Процесс очень трудно поддается регулированию. Только после большого количества опытов были получены приведенные выше результаты. Плохая укладка титановой губки, в результате чего образуются пустоты, может стать одной из причин, осложняющих процесс. Наличие пустот приводит к чрезмерному охлаждению этих участков, что, в свою очередь, ведет к охлаждению металлической нити в местах, находящихся против пустот. При значительном охлаждении реакция может пойти в обратную сторону, пары иода начнут взаимодействовать с металлической нитью и быстро разрушат ее.

title-icon Подобные новости